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塩分排出 カリウム サプリ コンビニ 海洋工事におけるコンクリートの海砂とサンゴ骨材の利用は、ますます世界中で注目されている. しかしながら、これらの原材料中の塩化物による鋼腐食の潜在的な危険性は、最も懸念される問題の1つであった. 水和過程におけるフリーデル塩の形成は、この障害のための有効な方法として広く受け入れられている. 本研究では、塩化セシウム – フライアッシュ系でトリイソプロパノールアミン(TIPA)を添加してフリーデル塩の生成を促進する試みを行い、60日齢の塩化物結合能を調べた. 結果は、TIPAがセメントフライアッシュペーストの塩化物結合能を60日齢で高めることができることを示している。その理由は、TIPAの添加によりフリーデル塩の形成を促進することができるからである. 一方で、加速されたセメント水和は、アルミニウムの液相への溶解を早めることができるフライアッシュのポゾラン反応を誘発するために、より多くの量の水酸化カルシウムを提供する。他方、TIPAは、フライアッシュ中のアルミニウムの溶解を直接促進することができ、より多くの量のアルミニウムを液相で提供することができる. この場合、アルミニウム/硫酸塩(Al / S)比が明らかに増加し、水和生成物中にフリーデル塩の形成を恩恵を受ける. このような結果は、セメント – フライアッシュ系の塩化物結合能力を促進するための有用な経験を提供することを期待する. しかし、海砂やサンゴ骨材をコンクリートの原材料として利用しようとする試みが行われており、耐食性の観点から鋼腐食のリスクが懸念されている. 従って、塩化物を結合させてその輸送を妨げることは、鉄筋コンクリートの耐久性にとって非常に重要である . 1つは遊離の塩化物であり、この種の塩化物はコンクリートの中を輸送でき、もう1つは塩化物に結合していることを意味する. 前者は、塩化物が鋼の表面に輸送される場合には補強鋼の腐食につながり、後者は鋼の腐食のリスクがほとんどない. したがって、遊離クロライドの結合は、鉄筋の腐食のリスクを大幅に低減し、コンクリート構造物の耐久性に大きな利益をもたらす. 前者は、塩化物イオンが水和反応に関与して、フリーデル塩(FS、3CaO Al 2 O 3 CaCl 2 10H 2 O)およびクゼルス塩(KS、3CaO 2 Al 2 O 3).

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後者は、塩化物イオンがケイ酸カルシウム水和物(C-S-H)ゲルによって主に吸収されることである[11]. さらに、FSおよびKSの形成による塩化物の結合は、アルミニウムイオン、硫酸イオン、塩化物イオンおよびカルシウムイオンの反応に依存する . 例えば、C3Aを使用すると、C3A含量が高いセメントは、明らかに水和物中のFS含量を増加させることができる[15]. フライアッシュ(FA)のような補助的なセメント質材料の添加は、アルミニウムがポゾラン反応の過程で溶解することができるので、FSの形成を早めることができる[18]. セメントFAシステムでは、FAのポゾラン反応とアルミニウム溶出を早めることもできます. フライアッシュを細かく粉砕してフライアッシュの水和を促進することは明らかであるが、この方法はエネルギー消費につながる . pH中性のアルカリ硫酸塩がフライアッシュを活性化し、クリンカー因子が70%減少することを報告した . 硫酸ナトリウムはまたフライアッシュのポゾラン反応を活性化することができるが、この種の化学物質はセメント系材料の長期性能に悪影響を及ぼす . 対照的に、TIPAは、FAおよびセメント鉱物の溶解を早めるために高い効率を発揮することができる[24]. 一方、セメントの加速された水和は、FAのポゾラン反応を促進するために、より多くの水酸化カルシウム(CH)を形成することができる。他方、TIPAは、FAの溶解を誘導して、より多くの量のケイ酸塩およびアルミニウムを溶液に放出して、水和に参加することもできる. この場合、セメント-FA系にTIPAを添加することにより、FAのポゾラン反応とアルミニウムの溶出が促進され、FSの量が増加し、塩化物結合能に大きく寄与する. 遊離塩化物を塩化ナトリウム(NaCl)を添加して誘導し、60日間硬化したペーストの塩化物結合能を調べた. 走査型電子顕微鏡(SEM)、熱重量分析(TGA)、およびX線回折(XRD)を用いて水和熱の分析により系の水和過程を調べ、. このような結果は、セメント-FA系の塩化物結合能力を促進するための有用な経験を提供することが期待された.

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GB / T 1596-2005(中国標準)の要件に従ったGB175-2007(中国標準)およびF-II FAクラスの要件に従って、. TIPAA試薬グレードのトリイソプロパノールアミン(TIPA、無水白色固体、純度95%、Aladdin Biochemical Technology Co. 試料の調製NaClを添加したセメント-FAペースト(30%FAおよび70%セメント)(1. 新鮮なペーストを40mm×40mmの40mmの立方体の金型にキャスティングし、> 90%RHおよび20℃のチャンバー内で24時間硬化させ、次いで同じ条件で型をはがし、さらに硬化させた. さらに、これらの試料を手で粉末化し、63μmのふるいを通過し得る粉末を相分析のために調製した(i. 塩化物結合能力試料(約20g)を60℃の真空乾燥機で2時間乾燥させた後、手で粉末化した. 試料(10g)を三角フラスコに入れ、蒸留水(100g)を加えた後、1〜2分間激しく振動させた. 遊離塩化物イオンの量は、以下のように計算することができる:ここで、%は、ペースト中の遊離塩化物イオンの含有量であり、%は、 AgNO3、mol / Lの濃度であり;ペースト試料の重量、g;サンプルを浸すために使用される水の容積、mL;は、測定に使用される濾液の容積、mL;硝酸銀溶液の消費量であるmL. サンプル中の塩化物イオンの初期含量はNaClの添加量により計算でき、塩化物結合率(CBR)は以下のように計算した。. 圧縮強度各混合物の3つの試験片をGB / T50081-2002に従って試験し、平均は圧縮強度の結果であった. (KOH / Na + = 1:1、pH = 13)を用いて、異なる濃度のTIPA(0,20g / L)を有する細孔溶液を調製した。. 60日齢で、懸濁液を遠心分離機で3600r /分で10分間遠心分離し、上清溶液中のAl、Fe、およびSiの含量を誘導結合プラズマ(ICP、Optima 4300 DV、madeパーキンエルマー社. さらに、固体を60℃の真空乾燥機で乾燥させた後、FAの表面形態を電界放出走査型電子顕微鏡(SEM)で特性決定し、. セメント-FA結合剤)を予め水に添加した後、溶液とセメント-FA(30%FAと70%セメント)を水/結合剤比0で混合した. 等温熱量測定(TAM AIR、C80、SETARAM、France)を用いて水和熱を得て、.

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(SEM)、熱重量分析(TGA)、固体核磁気共鳴(NMR)およびX線回折(XRD)を用いて、TIPAの水和生成物に対する効果を調べた。. XRDデータは、室温(2θ= 5°、0°)でX線回折装置(XRD、D / Max-RB)(Cu K放射). 電界顕微鏡(FE-SEM、QUANTA FEG 450、FEI Co、USA)をSEM微細構造評価に使用した. 加熱速度はパージガスとして窒素を使用して10℃/分であり、温度は室温~1000℃. CHは400〜500℃の温度で分解され、次の式に示すように、試料を調製する過程でCHの炭酸化に起因する炭酸カルシウムが500〜750℃で分解された。製品は以下のように計算することができる:ここで:水酸化カルシウムの質量; :400℃で、水による重量損失; 500 750 Cでは、二酸化炭素に起因する重量損失. さらに、遊離水の蒸発、C-S-Hゲルの脱水、エトリンガイト(AFt)の分解、およびFSの脱水による50〜200℃の温度範囲での重量損失は、大きな関心事である. より正確には、低温での第1のピークは、遊離水の蒸発およびCSHゲルの脱水に関係し、より高い第2のピークは、遊離水の蒸発、CSHゲルの脱水、およびAFtの分解に関与する; 3番目はFSの脱水についてです . このような結果は、FSの形成に対するTIPAの効果を説明する補足的な証拠を提供することができる. セメント-FAペーストの水和に対するTIPAの効果をさらに検証するために、水和生成物を29Si MAS NMR.

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文献に報告されているように、水和セメント-FAペーストのNMRスペクトルには6つのピークが見られ、 Q1(鎖末端基)、Q2(中鎖基)、およびQ2(1A1)(隣接する四面体部位の1つがAl3 +によって占められる中鎖基)は、水和生成物中のSi-O四面体を表す。 Q0は未水和セメント鉱物中のSi-O四面体を表し、Q3およびQ4はFA中のSi-O四面体を表す. セメント質材料中のSiサイトの異なる化学的環境のために、C-S-HにおけるSi-O四面体およびAl / Si比の重合度を評価することができる. 29 Si-NMR(固相核磁気共鳴)は、Bruker Advance III400分光器を用いて79. 29 Si-NMRスペクトルのデコンボリューションの間、ピーク形状はガウス関数で拘束された. CSHゲルの主鎖長(MCL)およびAlで置換されたCSH中のSiの比は、以下のように計算した:FAおよびセメントの反応度は、以下のように計算した: 、および水和セメント-FAペースト中で、 、および、信号の積分強度、および未水和セメント-FA混合物の積分強度を表す.

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塩化物凝固60日間硬化したセメント-FAペーストのCBRに対するTIPAの影響を調べた結果を図2に示す. セメント-FA系における塩素イオンの結合は化学結合と物理吸着に分けることができる. おそらく、TIPAの添加はおそらくセメント-FA系の水和を促進すると推測することができる. 一方で、TIPAの添加は、セメント鉱物中の第二鉄相の溶解を加速する可能性があり、これは、ほとんどの場合、融点が低いために鉱物粒子の表面上に存在する. 従って、他の相の溶解も早くなり、より多くの量のCHが生成し、FAのポゾラン反応を誘発することができる . 他方、TIPAの添加は、FAの溶解を促進することもでき、この場合、より多くの量のアルミニウムが液相に存在し、水和に関与する. さらに、C-S-Hゲルから生じる塩化物の物理的吸着も、塩化物の固定化に寄与し得る. TIPAを添加することにより、C-S-Hゲルの生成を促進することができ、より多くの量のC-S-Hゲルが塩化物イオンの吸着および包み込み能力を高めることができる. 上記の考察に基づいて、60日齢でTIPAを添加したセメント-FA系のCBRの改善は、系の水和およびFSおよびKSの形成と密接に関連しており、. 水和生成物の分析CBRへのFSまたはKSの寄与を検証するために、水和生成物をXRD、TGおよびSEMで特性決定した. 対照的に、TIPAの添加は、AFtおよびFSのピーク強度を増加させ、AFmの強度を低下させる. この結果は、TIPAが60日齢でAFtおよびFSの形成を早めることができることを示す. TGA曲線からわかるように、0〜400℃の温度範囲での質量損失は、遊離水の損失、C-S-Hゲルの分解、水和カルシウムスルホアルミン酸塩およびFSに関連する。 400〜500℃でCHの分解に関与すること; 500〜750℃の温度は、試料調製の過程で形成された二酸化炭素の分解によるものである .

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主に遊離水の蒸発および水和物の分解(C-S-Hゲル、AFtおよびFS)に起因する50〜200℃の温度での重量損失は大きな関心を示している. この結果は、TIPAがXRD結果と一致してFSの形成を促進し得ることを証明する補足的証拠を提供する. 表2に示すように、60日齢では、ブランク(TIPAなし)におけるCHの量は、TIPAの添加による値よりも大きい. この結果は、TIPAが60日齢での水和生成物のCH量を減少させることができることを示している. セメントの水和度が高いほどCHの生成量が多くなり、FAのポゾラン反応の程度が大きいほどCHの消費量が多くなる. 上記の考察に基づいて、FAのポゾラン反応とFSの形成はTIPAの添加により早くなることができ、CBRの改善は主に水和物中のFSの形成が促進され、水和プロセスと密接に関係する. 圧縮強度セメント-FAペーストの水和に対するTIPAの影響をさらに検証するために、圧縮強度を調べた結果を図5に示す. 図から分かるように、60日齢での圧縮強度は、TIPAの投与量の増加に伴って増加する. 増加した強度は、TIPAがまた、セメント-FA系の水和を促進し得ることを意味する. 水和熱文献に報告されているように、セメント-FAの水和には、初期反応、ゆっくりとした反応の期間、加速期間、および減速期間が含まれ、テイラー . 図6(a)に示すように、TIPAの添加はこれらの4つのステップを変えることはできないが、水和熱の放出を加速し、TIPAがセメント-FA系の水和を早めることができることを示している.

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このことは、図6(b)において、TIPAの添加により積算熱が増加することも確認することができる. さらに、約30時間の余分なピークは、TIPAの添加により明確に見ることができることが注目される. 報告されているように、セメント水和に及ぼすTIPAの効果は、(1)セメント粒子の表面に吸着し、水和をわずかに遅延させる。 (2)イオン、特に第二鉄イオンの溶解を促進してAFtの形成を促進する; (3)AFtからAFmへの変換を容易にする . その理由は、水和の冒頭において、石膏の溶解速度がはるかに速いために十分な硫酸塩を提供するために、Al / S比がより低いために、AFtが形成されるべきであることが明らかにされ得る. 時間が経過すると、より多くの量のアルミニウムがAl / S比を増加させ、AFtからAFmへの変換をもたらす. TIPAを含むセメント-FAペーストでは、FA中のアルミニウムの溶解が急速になり、Al / S比はTIPAを用いない場合よりもはるかに高いであろう. この場合、AFtからAFmへの変換が容易になる。文献の結果によれば、AFmは塩化物イオンと結合してFSを形成することができ、TIPAを含むセメント-FAペーストでは、AFtからAFmへの変換が促進され、 FSの形成をさらに早めることができる. 29Si-NMRこのフィッティングから得られたサンプルのデコンボリューションされた29Si MAS NMRスペクトルが図7にプロットされている。反応率、MCL、Al / Si比を算出し、その結果を表3に示した。. 図7に示すように、Q0、Q1、Q2(1A1)、Q2、Q3、Q4は明瞭に見ることができる. 非水和C-FA(図7(a)に示す)と比較して、Q1、Q2(1A1)、およびQ2のピーク強度の増加が見出され、Q0、Q3、およびQ4の減少もまた観察される. 06%TIPAは明らかにQ0の量を減らし、Q3 Q4の量をわずかに減少させる。この結果は、TIPAがFAのポゾラン反応と同様にセメント水和を促進できることを示している。対照的に、セメントの水和に対するこの促進効果は、FAのそれよりもずっと強力である.

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これは、TIPAの添加がシリケート重合の程度を高めることができることを示している。これは、より高い程度の水和が起こったことを示すこともできる. この増加は、セメント-FA系へのTIPAの取り込みが、Al(Al)によるSiのC-S-Hへの置換を誘導し、MCLの結果と一致してC-S-Hのシリケート鎖の長さを増加させることを確かに確認する. NMR分析によれば、TIPAの添加はセメントの水和を促進するだけでなく、FAのポゾラン反応を促進し、シリケート重合の程度、CSHの長さ、およびAlによるSiの置換も増加させる機械的性能への寄与. SEM図8は、TIPAの存在下および非存在下で60日水和されたペーストのSEM画像を示す. 図8に示すように、図8(b)では、図8(a)よりも深刻な侵食がより顕著に見られ、TIPAの添加はFAのポゾラン反応を促進できることを示唆している. 水和熱、NMR、SEM、および圧縮強度の考察に基づいて、TIPAはFAのポゾラン反応およびセメント鉱物の水和を60日齢で促進することができると結論づけられる. イオン解離TIPAによるFAの加速された水和が上記で確認されており、この背後にある機構はFAから液体へのイオンの溶解と密接に関連している. 従って、細孔溶液中のFAと種々の用量のTIPAとの反応を調べて、FAのTIPAによる促進された水和の理由をさらに明らかにする. 図に示すように、TIPAの添加量が増加するにつれて、アルミニウムイオン、鉄イオン、シリコンイオンの溶解が増加し、細孔溶液中のTIPAがFAの溶解を有意に早めることができることが示された. さらに、図9(b)に示すように、TIPAを添加しなければFeの量はごくわずかであり、FA中の第二鉄が水和過程で細孔溶液に溶解しにくいことを示唆している. しかしながら、驚くべきことに、TIPAを添加すると、第二鉄イオンの溶解が大幅に早くなり、文献の結果と一致した . FAの形態は、SEMを用いて、FAのイオンが細孔溶液に溶解することを証明する補足的証拠として観察された. 図10(a)に示されるように、60日齢では、細孔溶液中のFAの浸食がはっきりと分かり、表面上の凝集反応生成物の量も見い出すことができる. 対照的に、図10(b)に示すように、TIPA溶液(20g / L)では、表面の侵食がより深刻であり、FAの溶解が60日で早くなることを示している。イオン溶解の結果. 上記の考察に基づいて、TIPAの添加によってFAの液相への促進されたイオン溶解が結論づけられ、これはセメント-FA系のCBRの改善に有益であり得る.

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その理由の詳細は次のようにまとめることができる:一方で、セメント水和に関するTIPAの促進が確認され、FAのポゾラン反応を活性化するためにより多くのCHを生成することができ、これはFAの溶解が早くなる. 結果として、TIPAの添加は、FAの液相への溶解、特にアルミニウムの溶解を有意に促進することができる. さらに、FAから溶出されたアルミニウムは、C-A-S-HゲルとしてのC-S-Hゲルの形成に関与し、またAl / S比を増加させてAFtからのAFmの形成を誘導し得る. その結果、FSの生成を早めることができ、セメント-FA系のCBRを向上させることができる. 結論(1)セメント-FA系にTIPAを添加することで、セメント鉱物の水和を早めるだけでなく、FAのポゾラン反応を促進し、機械的性能に寄与する. (2)FSは、システムの塩化物結合能力の改善に関与する60 d年齢のTIPAの添加によっても加速することができる. (3)FA中のアルミニウム、シリケート及び第二鉄の溶解は、水和生成物中のFS及びC-A-S-Hゲルの増加した量を特徴とするTIPAの添加により早めることができる. データの入手可能性この試験の結果を支持するために使用されるデータは、要求に応じて対応する著者から入手可能である. 謝辞中国の国家主要研究開発プログラム(2016YFC0701003-5)の財政支援は感謝しています.

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